一、1molL-1NH4Ac浸提—火焰光度法
1.方法原理 潍坊普创仪器有限公司——农业仪器专家!
用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。
2.试剂配制
(1)1molL-1NHAc(pH7.0) 77.08gCH3COONH4(化学纯),溶于900ml水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0,然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下:取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液,以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0(用pH计测试)。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或 HAc的ml数,算出所配溶液的大概需要量,将全部溶液调至pH7.0。
(2)K标准溶液[2] 0.1907gKCl(分析纯,110℃烘干2h)溶于1molL-1NH4Ac 溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK = 100mgL-1。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0,1,2.5,5,10,20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1 NH4Ac溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存。
3.操作步骤
称取风干土样(1mm)5.00g于150ml三角瓶中,加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30min,用干的定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。
4.结果计算
土壤速效钾,mgKg-1 = CK V/m 式中:CK——从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度(mgL-1) V——浸提剂体积(ml) m——称样量(g) 如果浸出液中钾的浓度超过测定范围,应用1molL-1NH4Ac稀释后测定,其测定结果应乘以稀释倍数。 注释 (1)1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是: (mgkg-1K) < 30 30~60 100~160 > 160 供K水平 极低 中 高 极高 (2)含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果。 二、1molL-1NaNO3浸提—四苯硼钠比浊法
1.方法原理
用四苯硼钠比浊法测定速效钾时,NH4+有干扰,故浸提剂不宜用NH4Ac,而用1molL-1 NaNO3溶液。浸出液中的K+,在微碱性介质中与四苯硼钠(NaTPB)反应,生成溶解度很小的微小颗粒四苯硼钾(KTPB)白色沉淀: K+ + [B(C6H5)4] - = K[B(C6H5)4]
根据溶液的浑浊度,可用比浊法测定钾的量。待测液含K+ 3-20mgkg-1范围内符合比尔定律。 浸出液中如有NH4+存在,也将生成四苯硼铵白色沉淀(NH4TPB),干扰钾的测定。消除NH4+的干扰可在碱性条件下用甲醛排蔽,因为二者能缩合生成水溶性的、稳定的六亚甲基四胺: 4NH3 + 6HCHO = (CH2)6N4 + 6H2O 浸出液中如有ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+等金属离子存在,在碱性溶液中有会生成碳酸盐或氢氧化物沉淀而干扰测定,可加EDTA掩蔽。
2.试剂配制
(1)1molL-1NaNO3浸提剂 85.0gNaNO3(化学纯)溶于水中,稀释至1升。
(2)甲醛-EDTA掩蔽剂 2.50gEDTA二钠盐(C10H14O8 N2Na22H2O,化学纯)溶于20ml 0.05molL-1硼砂溶液(19.07g Na2B4O7 10H2O/L)中,加入80ml 3%的甲醛溶液(HCHO,分析纯),混匀后即成pH9.2的掩蔽剂。配好后须用3%四苯硼钠作空白检查,应无混浊生成。
(3)3%四苯硼钠溶液 3.00g四苯硼钠(Na[B(C6H5)4],化学纯)溶于100ml水中,加10滴0.2molL-1NaOH,放置过液,用紧密滤纸过滤,清亮滤液贮于棕色试剂瓶中。此试剂要求严格,每批样品测定的同时,都须用同一四苯硼钠溶液作校准曲线。
(4)钾标准溶液 0.1907KCl(分析纯,110℃干燥2小时)溶于1molL-1NaNO3溶液中,并用它定容1升,此溶液的CK = 100mgL-1。 标准系列溶液:准确吸取100mgL-1K标准溶液0,1.5,2.5,5,7.5,10,12.5ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1NaNO3溶液定容,即为0,3,5,10,15,20,25mgL-1K的标准系列溶液。
3.操作步骤
称取5.00g风干土样(1mm)放入150ml三角瓶中,加入1molL-1NaNO3浸提剂25.00ml,加塞,振荡5分钟,用干滤纸过滤。吸取清滤液8.00ml,放入25ml三角瓶中,准确加入1.00ml甲醛-EDTA掩蔽剂,摇匀,然后用移液管沿瓶壁加入1.00ml 3%四苯硼钠溶液,立即摇匀。放置15~30min,在分光光度计波度420nm处和1cm光径比色杯中比浊,(比浊之前,须再混匀一次)用空白溶液(用8.00ml浸提剂代替土壤滤出液,其他试剂都相同)调节分光光度计吸光度A的0点。 工作曲线可分别吸取上述3、5、10、15、20、25mgL-1K标准系列溶液各8.00ml按照测
定的相同步骤各加1.00ml甲醛-EDTA掩蔽剂和1.00ml 3%四苯硼钠溶液,测定吸光度后绘制校准曲线或求回归方程。
4.结果计算
土壤速效钾,mgkg-1 = Cv V/m 式中:CK—从校准曲线或回归方程求得待测液中K浓度,mgL-1 V—浸提剂体积,ml m—称样量,g 注释: 测定值的评价标准:
< 20mgkg-1 20~50mgkg-1 > 50 mgkg-1
缺钾 中等 足够
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